主要分为以下步骤：

机械切割→手工磨光→冲样→预减薄→最终减薄

机械切割

将样品切成厚度为100～200微米的薄片 ；确定取样部位和试样的大小。为了防止组织的改变，切割时必须注意以下两点：

（1）防止切割时金属发生变形。

（2）防止金属材料因受热引起组织的变化。

切割试样的工具有很多，比如手锯、锯床、砂轮切割机、显微切片机等。切割前应该根据试样的大小和材料的软硬，选择合适的方法切割。金属切样后的形状一般选择方柱形和圆柱形，其尺寸不宜过大或过小，尺寸太小，拿起来不太方便，且容易造成边缘缺陷和磨面不平坦；试样过大，研磨时耗费时间多，同样试样的磨面也易残留磨痕和其他缺陷。对于金属样品，一般采用线切割的方法。

手工磨光

金属试样机械切割后，表面都很粗糙且具有严重的变形层，故需要不同粒度的金相砂纸逐步磨光。

砂纸主要有两类：

1）干砂纸，是在干的条件下磨光，这类砂纸是刚玉砂纸，多半是混合刚玉磨料制成的砂纸，一般呈灰棕色。因为这类砂纸含有较软的相（Fe2O3），磨光时易碎化脱落，因此需要清理脱落的磨粒或更换砂纸；

2）水砂纸，在水冲刷的条件下使用最好。金属样品好像用的较少。手工磨光时，将砂纸铺在玻璃或平板上，将试样磨面轻压在砂纸上，并且向前推行，进行磨光，知道试样磨面仅留有一个方向的均匀磨痕为止。在磨光的回程中最好将试样提起拉回，步与砂纸接触。磨光选用什么粒度的砂纸主要与磨平的试样表面的粗糙程度以及材料的软硬有关。磨光操作每更换细一号砂纸时，为了便于观察前一道砂纸留下的较粗磨痕的消除情况，磨面磨削的方向应该与前一号砂纸磨痕方向成90或45度。

冲样

金属材料韧性比较好，可在冲样机上冲出直径为3mm的小圆片，也可用机械切片机（mechanical punch） 将直径3mm薄圆片从材料上切下来。一个设计得很好的机械切片机只会在切下的小圆片的圆周上引起很小的损伤，但对某些材料机械切片时产生的冲击可造成剪切变形。

预减薄

如果冲样前的试样磨得不是很好，此时可以在砂纸上再次手工研磨。然后再用凹坑减薄仪进行减薄。减薄后薄圆片样品出现一个碗状得凹坑， 在碗得底部样品最薄，其它部分较厚，保证样品不易碎。

最终减薄

一般采用双喷或者离子减薄。

1）双喷：这种方法主要用于金属和合金样品。双喷时要选择好电解液，还要控制水流、电压、电流和温度。举例来说，如果水流太小，腐蚀产物冲不走；若水流太大，又会把薄区冲掉。这中方法的有点时减薄速度快，没有机械损伤，但是电解双喷可能会引起非晶的晶化、污染、氧化等。

2）离子减薄：这种方法对于陶瓷、金属等试样都可以使用，是一种普适的减薄方法。应当注意，如果长时间进行离子减薄，由于试样中不同成分和不同取向的溅射速度不同，试样表面成分可能发生变化，而且离子辐照损伤可能使试样表面非晶化，所以选择合适的减薄条件（电压和角度）和控制试样温度是比较重要的。离子减薄薄区可能好一些，但是太耗时。离子减薄还可以用于去除试样表面的污染层。